Mokhoa oa Tlhahlobo ea Thermogravimetric
Tlhahlobo ea Thermogravimetric (TGA) ke mokhoa oa ho hlalosa lintho tse bonahalang o lekanyang phetoho ea boima ba sampole e le mosebetsi oa mocheso le/kapa nako sepakapakeng se laoloang. Mokhoa ona o sebelisoa haholo k'hemistri, boenjiniere ba thepa, meriana, li-polymer le matla hobane o ka fana ka tlhahisoleseling ea bohlokoa mabapi le botsitso ba mocheso, sebopeho, metsi/li-solvent, ho bola le kinetics ea karabelo. Ka lekhapete la TGA le li-derivatives tsa lona (DTG), bafuputsi ba ka utloisisa boitšoaro ba thepa ha e futhumatsoa, e pholile, kapa e bolokiloe mochesong o itseng.
Melao-motheo ea motheo ea TGA
Molao-motheo o sebetsang oa TGA o bonolo: sampole e beoa ka mokhoa o tsoelang pele ho sebelisoa microbalance e kopantsoeng le sesebelisoa, ebe e futhumatsoa lenaneong le itseng la mocheso. Ha mocheso o ntse o eketseha, sampole e ka feta lits'ebetsong tse fapaneng tse kang mouoane oa metsi, ho fetoha ha solvent, ho fetoha ha oksijene, ho felloa ke metsi 'meleng, ho tlosoa ha polymerization, kapa ho thehoa ha masala a sa pheleng. Mekhoa ena kaofela e na le monyetla oa ho baka phokotso ea boima (mohlala, ka lebaka la ho lokolloa ha limolek'hule tse feto-fetohang) kapa, maemong a mang, keketseho ea boima (mohlala, ka lebaka la oxidation, e eketsang boima ka lebaka la ho tlama ha oksijene).
Litekanyo tsena li etsoa tlas'a sepakapaka se laoloang, joalo ka naetrojene (N₂) kapa argon (Ar) bakeng sa maemo a sa sebetseng, le oksijene (O₂) kapa moea bakeng sa maemo a oxidative. Khetho ea sepakapaka e bohlokoa bakeng sa mokhoa o amehang: li-polymer tse tsitsitseng naetrojene li ka senyeha kapele moeeng ka lebaka la oxidation.
Likarolo tse ka sehloohong tsa sesebelisoa sa TGA
Lisebelisoa tsa TGA ka kakaretso li na le likarolo tse 'maloa tsa bohlokoa:
1. Sebōpi (sebōpi se futhumatsang): se hlahisa ho futhumatsa ka mokhoa o hlophisitsoeng ho fihlela mochesong o phahameng (hangata 800–1000°C, ho latela sesebelisoa).
2. Microbalance (micro balance): e lekanya liphetoho tsa boima ka kutlo e phahameng (ho fihlela ho micrograms).
3. Pane ea mohlala/setshelo: setshelo sa sampole, hangata se entsoe ka alumina, platinum, kapa ceramic—se khethiloeng ho latela reactivity le mocheso oa ts'ebetso.
4. Sistimi ea taolo ea khase: e laola mofuta oa khase, sekhahla sa phallo, le phetoho ea sepakapaka (mohlala, ho tloha ho N₂ ho ea ho O₂).
5. Taolo ea mocheso le sensor: e laola sekhahla sa ho futhumatsa le ho netefatsa ho nepahala ha mocheso.
6. Software ea ho fumana data: e tlaleha boima khahlanong le li-curve tsa mocheso/nako 'me hangata e fana ka tlhahlobo ea DTG, lipalo tsa tahlehelo ea boima tse etsoang mohato ka mohato, le khakanyo ea kinetics.
Mofuta oa data le mothapo o hlahang
Sephetho se seholo sa TGA ke mothapo wa TG (peresente ya boima kapa ya boima ha ho bapiswa le mocheso/nako). Diparamente tse mmalwa tsa bohlokwa di ka balwa ho tswa mothapong ona:
– Mocheso o qalang: mocheso oa pele oo tahlehelo e kholo ea boima e hlahang ho oona (pontšo ea pele ea ho senyeha kapa mouoane).
– Tahlehelo ea boima ba mohato: palo ea tahlehelo ea boima mohatong o mong le o mong.
– Masalla/char: boima bo setseng mochesong oa ho qetela (bo amanang le dikahare tse sa pheleng, ho tlatsa, molora, kapa ho thehoa ha char).
– Mocheso oa botsitso: mocheso o pakeng tsa boima le mocheso ha boima bo sa fetohe.
Ho phaella moo, derivative ea pele ea curve ea TG e hlahisa curve ea DTG (Derivative Thermogravimetry), e leng sekhahla sa phetoho ea boima khahlanong le mocheso. Tlhōrō ea DTG e thusa ho khetholla mekhahlelo e kopanang le ho nolofatsa ho tsebahatsa mocheso oo sekhahla se phahameng sa ho senyeha se etsahalang ho oona.
Mekhoeng e meng, TGA e boetse e kopanngoa le mekhoa e meng e kang FTIR (TGA-FTIR) kapa MS (TGA-MS) ho khetholla likhase tse lokolloang nakong ea ho futhumatsa, ka hona ho etsa hore tlhaloso ea mochine e be matla haholoanyane.
Mekhoa ea liteko: mehato e akaretsang
Ha e le hantle, tlhahlobo ea TGA e etsoa ka mekhahlelo e latelang:
1. Tokiso ea sampole: sampole e omisoa haeba ho hlokahala, e siloa ho fihlela e lekana, 'me e beoa boima (ka kakaretso 5-20 mg, ho latela thepa le sesebelisoa).
2. Khetho ea sebopi se ka qojoang: mohlala, alumina bakeng sa boholo ba lisampole; platinum bakeng sa litlhoko tse khethehileng; qoba karabelo pakeng tsa sampole le sebopi se ka qojoang.
3. Maemo a sepakapaka: a sa sebetseng ho ithuta ho bola ha pyrolysis/ho bola ntle le ho oxidation; moya/oksijene ho ithuta ho tuka kapa botsitso ba oxidation.
4. Lenaneo la mocheso: e ka ba ho futhumatsa ka mola o otlolohileng (mohlala, 10°C/min), ho futhumatsa ka mehato e nang le ho tshwara ka mocheso o sa fetoheng, kapa potoloho ya ho futhumatsa le ho phodisa.
5. Tekanyo le ho rekota data: software e rekota mothapo wa TG/DTG.
6. Tlhahlobo ea liphetho: fumana mohato oa tahlehelo ea boima, bala peresente ea likarolo, 'me u hlalose lits'ebetso tse etsahalang.
Khetho ea sekhahla sa ho futhumatsa e bohlokoa: sekhahla se phahameng se potlakisa tlhahlobo empa se ka fetisetsa qalo ho mocheso o phahameng le ho mpefatsa karohano ea mekhahlelo; sekhahla se tlase se fana ka qeto e betere empa se nka nako e telele.
Litšebeliso tse ka sehloohong tsa TGA
1. Fumana hore na metsi le bokae bo fetoha habonolo
Lintho tse ngata li na le metsi a lokolohileng, metsi a tlamiloeng, kapa motsoako o setseng. Maemong a mocheso o tlase (mohlala, 30–150°C), tahlehelo ea boima hangata e bakoa ke mouoane oa metsi/mouoane oa motsoako. Sena se bohlokoa bakeng sa meriana (boteng ba metsi linthong tse thusang), lijo le li-polymer.
2. Ho lekanya botsitso ba mocheso le ho senyeha ha oona
TGA e ka bontsha mocheso wa ho qala ha ho senyeha, mohato wa ho senyeha, le masalla. Ka mohlala, ho di-polymer tse kang PVC, mohato wa pele e ka ba dehydrochlorination, e latelwe ke karohano ya ketane le ho thehwa ha char.
3. Fumana hore na motsoako oa thepa e tsoakiloeng ke ofe
Lintho tse kopantsoeng kapa tse kopantsoeng hangata li lahleheloa ke boima butle-butle: likarolo tsa tlhaho lia bola, ha setlatsetso sa lintho tse phelang se ntse se le masalla. Ka hona, TGA e ka hakanya karolo ea boima ba karolo e itseng (mohlala, k'habone e ntšo, faeba, diminerale, kapa molora).
4. Lithuto tsa oxidation le ho tuka ha mollo
Sepakapakeng se nang le oxidation, thepa ea khabone kapa ea polymer e ka cha, ea siea molora morao. TGA e thusa ho fumana mocheso oa ho cha, sekhahla sa oxidation, le khakanyo ea bongata ba molora.
5. Kinetics ea karabelo ea mocheso
Ka ho etsa TGA ka lebelo le fapaneng la ho futhumatsa, bafuputsi ba ka hakanya diparamithara tsa kinetic tse kang matla a ho kenya tshebetsong ba sebedisa mekgwa e kang Kissinger, Ozawa–Flynn–Wall, kapa Friedman (mekgwa ya isoconversional). Sena se bohlokwa bakeng sa ho etsa mohlala wa bophelo bohle ba thepa mochesong o itseng.
Mabaka a susumetsang liphetho le tlhaloso
Liphetho tsa TGA ha li laoloe feela ke thepa, empa hape le ke maemo a teko. Lintlha tse ling tsa bohlokoa li kenyelletsa:
– Boima ba sampole: sampole e kgolo haholo e ka baka ho phahama ha mocheso le ho hasana ha kgase butle, hoo moedi o bonahalang o fetoha kapa o atoloha.
– Boholo ba dikarolwana le ho tshwana ha tsona: dikarolwana tse kgolo di ka thibela ho tswa ha dikgase tse fetofetohang.
– Mofuta wa ho tjhesa mollo: di-crucible tse kwetsweng/tse kwahetsweng di ka boloka kgase mme tsa fetola tsela ya karabelo ha di bapiswa le di-crucible tse bulehileng.
– Sekgahla sa phallo ya kgase le mofuta wa kgase: phallo e lekaneng ya kgase e a hlokahala e le hore dihlahiswa tse fetohang mouoane di se ke tsa bolokwa ho potoloha sampole.
– Sekgahla sa ho futhumatsa: se ama qeto ya sethala le dithempereichara tse ikgethang (qalo, tlhoro ya DTG).
– Tekanyo ea mocheso le tekano: liphoso tsa ho lekanya li ka fella ka litlhaloso tse fosahetseng.
Ka hona, tlaleho e ntle ea TGA hangata e kenyelletsa lintlha tsa teko: boima ba sampole, sekhahla sa ho futhumatsa, sepakapaka le sekhahla sa phallo, mofuta oa pane, le mefuta ea mocheso.
Melemo le mefokolo
Melemo ea TGA e kenyelletsa litlhoko tse nyane tsa sampole, tlhahlobo e potlakileng haholo, kutloisiso e phahameng ea liphetoho tsa boima, le bokhoni ba ho ithuta lits'ebetso tsa mehato e mengata. Leha ho le joalo, moeli oa eona ke hore TGA ha e khetholle ka ho toba mofuta oa motsoako o lahlehileng - e bontša feela hore boima boa fetoha. Ho fumana hore na "seo se fetohang kapa se thehoang ke eng," mekhoa e tsamaeang le eona e kang FTIR/MS kapa litlhahlobo tse ling tsa metsoako hangata ea hlokahala.
Ho phaella moo, ditsamaiso tse ding tsa mocheso ha di bake diphetoho tse kgolo tsa boima (mohlala, diphetoho tsa khalase ho di-polymer), kahoo ha di a lokela ho hlahlojwa ke TGA feela mme di loketse ho sebedisa DSC kapa DMA.
Ho koala
Tlhahlobo ea Thermogravimetric ke sesebelisoa sa bohlokoa saenseng ea thepa le boenjiniere, se khonang ho etsa 'mapa o nepahetseng oa liphetoho tsa boima ba thepa ha nako e ntse e ea le mocheso. Ka li-curve tsa TG le DTG, TGA e fana ka tlhaiso-leseling e tebileng mabapi le litaba tse feto-fetohang, botsitso ba mocheso, mekhahlelo ea ho senyeha, masala a sa tloaelehang, le kinetics ea karabelo ea mocheso. Ka maemo a loketseng a sepakapaka, sekhahla sa ho futhumatsa, le ho lokisa sampole, TGA e ka fana ka motheo o tiileng bakeng sa nts'etsopele ea sehlahisoa, taolo ea boleng, le kutloisiso ea mekhoa ea ho senyeha ha thepa. Ho kopanya TGA le mekhoa ea ho khetholla khase joalo ka FTIR kapa MS ho ntlafatsa tlhaloso haholoanyane, ho etsa hore TGA e be e 'ngoe ea mekhoa e mengata ea ho khetholla mocheso e sebelisoang lipatlisisong tsa sejoale-joale.
