Metotia o le Su'esu'ega o le Thermogravimetric
O le au'ili'iliga o le Thermogravimetric (TGA) o se metotia fa'ailoaina o meafaitino e fuaina ai le suiga i le tele o fa'ata'ita'iga e fai ma galuega tauave o le vevela ma/po'o le taimi i se ea fa'atonutonuina. O lenei metotia e fa'aaogaina lautele i le kemisi, inisinia meafaitino, vaila'au, polymers, ma le malosi aua e mafai ona tu'uina atu ai fa'amatalaga taua e uiga i le mautu o le vevela, tu'ufa'atasiga, mea o lo'o i totonu o le vai/solvent, pala, ma le kinetics o le tali atu. E ala i le pi'o TGA ma ona mea e maua mai ai (DTG), e mafai e tagata su'esu'e ona malamalama i amioga a meafaitino pe a fa'avevela, fa'amālūlūina, pe tausia i se vevela patino.
Mataupu faavae autū o le TGA
O le mataupu faavae o le faʻagaioiga o le TGA e faigofie: o le faʻataʻitaʻiga e faʻaauau pea ona fuaina e faʻaaoga ai se paleni laʻititi ua tuʻufaʻatasia i totonu o le masini, ona faʻavevela lea i se polokalame vevela faʻapitoa. A o faʻateleina le vevela, e mafai e le faʻataʻitaʻiga ona faia ni faiga eseese e pei o le faʻamamago o le vai, faʻaosoina o le solvent, faʻaʻokeseneina, faʻamago, faʻaʻeseʻesega, poʻo le fausiaina o toega o mea e le o ni mea ola. O nei faiga uma e mafai ona mafua ai le faʻaitiitia o le mamafa (e.g., ona o le faʻasaʻolotoina o mole mole) pe, i nisi tulaga, faʻateleina o le mamafa (e.g., ona o le faʻaʻokeseneina, lea e faʻateleina ai le mamafa ona o le fusifusia o le okesene).
O nei fua e faia i lalo o le ea e pulea, e pei o le nitrogen (N₂) poʻo le argon (Ar) mo tulaga le gaoioi, ma le oxygen (O₂) poʻo le ea mo tulaga faʻaoksidaina. O le filifiliga o le ea e taua tele mo le faiga o loʻo aʻafia ai: o polymers e mautu i le nitrogen e mafai ona vave faʻaleagaina i le ea ona o le faʻaoksidaina.
Vaega autū o le meafaigaluega TGA
O meafaigaluega TGA e masani ona aofia ai ni vaega taua se tele:
1. Ogaumu (ogaumu fa'avevela): e gaosia ai le fa'avevela fa'apolokalameina i le vevela maualuga (e masani lava 800–1000°C, e fuafua i le meafaigaluega).
2. Paleni Laiti (paleni laiti): fuaina suiga o le mamafa ma le maaleale tele (e oo atu i le maikokalama).
3. Apa/ofu fa'ata'ita'i: pusa fa'ata'ita'i, e masani ona faia i le alumina, platinum, po'o le seramika—filifilia e tusa ai ma le tali atu ma le vevela o le fa'agaoioiga.
4. Faiga e pulea ai le kesi: fa'atonutonuina le ituaiga kesi, le saoasaoa o le tafe, ma le fesuia'iga o le ea (e.g. mai le N₂ i le O₂).
5. Pulea ma le masini e iloa ai le vevela: pulea le saoasaoa o le fa'avevela ma fa'amautinoa le sa'o o le vevela.
6. Polokalama e aoina ai faʻamatalaga: e faʻamaumauina ai le mamafa e faʻatusatusa i le vevela/taimi ma e masani ona tuʻuina atu ai le auʻiliʻiliga o le DTG, faʻasologa o le faʻaitiitia o le mamafa, ma le faʻatatauga o le kinetics.
Ituaiga fa'amaumauga ma le pi'o e mafua mai ai
O le taunuuga autū o le TGA o le pi'o TG (mamafa po'o le pasene o le mamafa e fa'atusatusa i le vevela/taimi). E mafai ona faitauina ni nai fa'asologa taua mai lenei pi'o:
– Vevela e amata ai: o le vevela muamua lea e tupu ai le pa'ū tele o le mamafa (o se fa'ailoga vave o le fa'aleagaina po'o le fa'amamago).
– Pa'ū o le mamafa o le la'asaga: le aofa'i o le mamafa ua pa'ū i la'asaga ta'itasi.
– Toega/mala: vaega totoe i le vevela mulimuli (e fesoʻotaʻi ma mea e le o ni mea ola, mea faʻatumu, lefulefu, poʻo le fausiaina o le malala).
– Vevela mautu: o le vaega o le vevela pe a fai e tutusa lelei le mamafa.
E le gata i lea, o le ulua'i fa'asologa o le pi'o TG e maua ai se pi'o DTG (Derivative Thermogravimetry), o le fua faatatau lea o le suiga o le mamafa e fa'atusatusa i le vevela. O le tumutumuga o le DTG e fesoasoani e iloa ai la'asaga e fefiloi ma fa'afaigofie ai le fa'ailoaina o le vevela lea e tupu ai le fua faatatau maualuga o le fa'aleagaina.
I nisi faiga, e tuʻufaʻatasia foʻi le TGA ma isi metotia e pei o le FTIR (TGA-FTIR) poʻo le MS (TGA-MS) e iloa ai kasa e faʻasaʻolotoina i le taimi o le faʻavevela, ma faʻamalosia atili ai le faʻauigaga o le faiga.
Metotia o su'ega: la'asaga lautele
I le faʻatinoga, o le suʻesuʻega TGA e faʻatinoina i laʻasaga nei:
1. Sauniuniga o faʻataʻitaʻiga: e faʻamago le faʻataʻitaʻiga pe a manaʻomia, oloina seʻia oʻo ina tutusa lelei, ma fuatia (e masani lava 5–20 mg, e fuafua i le meafaitino ma le meafaigaluega).
2. Filifiliga o le ulo fa'a'aisa: e.g. alumina mo le tele o fa'ata'ita'iga; platinum mo mana'oga fa'apitoa; 'alo'ese mai le tali atu i le va o le fa'ata'ita'iga ma le ulo fa'a'aisa.
3. Tulaga o le ea: lē gaoioi e suʻesuʻe ai le pyrolysis/degradation e aunoa ma le oxidation; ea/okesene e suʻesuʻe ai le mu poʻo le mautu o le oxidation.
4. Polokalama o le vevela: e mafai ona fa'avevela fa'asolosolo (e.g. 10°C/min), fa'avevela fa'asolosolo ma le taofia fa'aisothermal, po'o le ta'amilosaga fa'avevela-fa'amālūlūina.
5. Fuaina ma le fa'amaumauina o fa'amaumauga: e fa'amaumauina e le polokalama faakomepiuta le pi'o TG/DTG.
6. Iloiloga o taunuuga: fuafua le tulaga o le leiloa o le mamafa, fuafua le pasene o vaega, ma faauigaina faagasologa o loo tutupu.
E taua le filifiliga o le fua faatatau o le faʻavevela: o fua faatatau maualuluga e faʻavavevave ai le suʻega ae e mafai ona suia le amataga i se vevela maualuga atu ma faʻaleagaina ai le vavaeʻeseina o vaega; o fua faatatau maualalo e sili atu ona lelei le iugafono ae e umi se taimi e alu ai.
Fa'aoga autū o le TGA
1. Fuafua le vai ma mea e feliuliuaʻi
O le tele o meafaitino o loʻo i ai le vai saoloto, vai ua noatia, poʻo le solvent totoe. I le vaega maualalo o le vevela (e.g., 30–150°C), o le leiloa o le mamafa e masani ona mafua mai i le faʻamamago o le vai/solvent. E talafeagai lenei mea mo vailaʻau (le tele o le vai i mea faʻaopoopo), meaʻai, ma polymers.
2. Fuaina o le mautu ma le faaleagaina o le vevela
E mafai e le TGA ona faʻaalia le vevela o le amataga o le faʻaleagaina, le tulaga o le faʻaleagaina, ma mea o totoe. I polymers e pei o le PVC, mo se faʻataʻitaʻiga, o le tulaga muamua e ono avea ma le dehydrochlorination, sosoo ai ma le vaeluaina o le filifili ma le fausiaina o le char.
3. Fuafua le tuufaatasiga o mea ua palu faatasi
E masani ona faasolosolo malie ona mou atu le mamafa o mea tu'ufa'atasi po'o mea fa'afefiloi: e pala vaega fa'alenatura, ae o le mea e le fa'alenatura e tumau pea o ni toega. O lea la, e mafai e le TGA ona fa'atatauina le vaega mamafa o se vaega fa'apitoa (e pei o le kaponi uliuli, alava, minerale, po'o le lefulefu).
4. Suʻesuʻega o le oxidation ma le combustion
I totonu o se ea e fa'a'okesaita ai, e mafai ona mu mea o le kaponi po'o le polymer, ma tu'ua ai le lefulefu. E fesoasoani le TGA e fuafua ai le vevela o le mu, le fua faatatau o le fa'a'okesaita, ma le fua faatatau o le aofa'i o le lefulefu.
5. Kinetika o le tali atu i le vevela
I le fa'atinoina o le TGA i le tele o fua fa'avevela, e mafai e le au su'esu'e ona fa'atatauina ni fa'asologa o gaioiga e pei o le malosi fa'agaoioia e fa'aaoga ai ni auala e pei o Kissinger, Ozawa–Flynn–Wall, po'o Friedman (metotia isoconversional). E taua tele lenei mea mo le fa'ata'ita'iina o le umi o le olaga o se mea i se vevela tu'uina atu.
Mea e aʻafia ai taunuuga ma le faʻamatalaga
E lē gata ina fuafua taunuuga o le TGA i meafaitino, ae fa’apea fo’i i tulaga o su’ega. O nisi o mea taua e aofia ai:
– Tele o le faʻataʻitaʻiga: o se faʻataʻitaʻiga telē tele e mafai ona mafua ai le fesuiaʻiga o le vevela ma le faʻagesegese o le sosolo o le kesi, o lea e foliga mai ai e fesuiaʻi pe faʻalautele le piʻo.
– Tele ma le tutusa o vaega: e mafai e vaega tetele ona taofia le sola ese o kasa fe'avea'i.
– Ituaiga ulo kuka: e mafai e ulo kuka tapuni/ufiufi ona taofia le kesi ma suia le auala o le tali atu pe a faatusatusa i ulo kuka tatala.
– Le fua faatatau o le tafe o le kesi ma le ituaiga o kesi: e manaʻomia le lava o le tafe o le kesi ina ia ʻaua neʻi taofia ai ni mea e vave ona mou atu i tafatafa o le faʻataʻitaʻiga.
– Saosaoa o le fa'avevela: e a'afia ai le iugafono o le tulaga ma le vevela masani (amataga, tumutumuga DTG).
– Fa'atulagaina o le vevela ma le paleni: o mea sese i le fa'atulagaina e mafai ona i'u ai i ni fa'auigaga sese.
O le mea lea, o se lipoti lelei a le TGA e masani ona aofia ai faʻamatalaga o le suʻega: le tele o le faʻataʻitaʻiga, le fua faʻavevela, le fua faʻatatau o le ea ma le tafe, ituaiga o apa, ma le tele o le vevela.
Tulaga lelei ma tapula'a
O fa'amanuiaga o le TGA e aofia ai le mana'omia o ni fa'ata'ita'iga laiti, su'esu'ega vave, maualuga le maaleale i suiga o le tele, ma le mafai ona su'esu'e faiga e tele la'asaga. Peita'i, o lona fa'atapula'aina o le le fa'ailoa sa'o e le TGA le ituaiga o mea ua leiloa—e na'o le fa'ailoa mai o lo'o suia le tele. Ina ia iloa "po'o le a le mea e liu suavai pe ua fausia," e masani ona mana'omia ni metotia fa'atasi e pei o le FTIR/MS po'o isi su'esu'ega tu'ufa'atasi.
E le gata i lea, o nisi o faiga fa'avevela e le mafua ai ni suiga tetele i le mamafa (e pei o suiga o tioata i totonu o polymers), o lea e le talafeagai ai mo le auiliiliga e ala i le TGA ma e sili atu ona talafeagai le fa'aogaina o le DSC po'o le DMA.
Fa'ato'a
O le au'ili'iliga o le Thermogravimetric o se meafaigaluega taua i le saienisi o meafaitino ma le inisinia, e mafai ona fa'afanua sa'o suiga i le tele o meafaitino i le aluga o taimi ma le vevela. E ala i le TG ma le DTG curves, e tu'uina atu ai e le TGA fa'amatalaga loloto i mea e feoloolo, mautu o le vevela, la'asaga o le fa'aleagaina, toega o mea e le o ni meaola, ma le kinetics o le tali atu i le vevela. Faatasi ai ma tulaga talafeagai o le ea, fua faatatau o le fa'avevela, ma le sauniuniga o fa'ata'ita'iga, e mafai e le TGA ona tu'uina atu se fa'avae mautu mo le atina'eina o oloa, pulea lelei, ma le malamalama i faiga o le fa'aleagaina o meafaitino. O le tu'ufa'atasia o le TGA ma metotia fa'ailoaina o le kesi e pei o le FTIR po'o le MS e fa'aleleia atili ai le fa'amatalaina, ma avea ai le TGA ma se tasi o metotia sili ona aoga mo le fa'ailoaina o le vevela i su'esu'ega fa'aonaponei.
