Гравиметрийн шинжилгээний аргууд
Гравиметрийн шинжилгээ нь бодисын массаар нь хэмжих тоон химийн шинжилгээний сонгодог арга юм. Дэвшилтэт багажийн техникүүд хөгжиж байгаа хэдий ч гравиметрийн шинжилгээ нь өндөр нарийвчлал, найдвартай байдлаасаа шалтгаалан аналитик химийн үндсэн тулгуур чулуу хэвээр байна. Энэ арга нь аналит буюу түүний бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг зохих химийн боловсруулалтын дараа ялгаж, жинлэж, тогтвортой, жинлэх хэлбэрт шилжүүлэхийг хэлнэ. Гравиметрийн шинжилгээний аргуудыг үндсэндээ хоёр төрөлд ангилж болно: хур тунадасны гравиметр ба ууршуулах гравиметр. Арга тус бүр нь дараах хэсгүүдэд хэлэлцэх тодорхой журам, хэрэглээтэй байдаг.
Хур тунадасны гравиметр
Хур тунадасны гравиметрийн үед аналитийг бага уусдаг тунадас болгон хувиргаж, дараа нь шүүж, угааж, хатааж, жигнэнэ. Хур тунадасны гравиметрийн үндсэн алхмуудад дараахь зүйлс орно.
1. Хур тунадас
Тунадасны сонголт: Нарийвчлалыг хангахын тулд тунадас нь маш цэвэр бөгөөд шүүгэхэд хялбар байх ёстой. Энэ нь хамгийн бага уусах чадвартай бөгөөд туршилтын нөхцөлд тогтвортой байх ёстой. Түгээмэл тунадасжуулагч бодисуудад сульфатын ионы хувьд барийн сульфат (BaSO₄), хлоридын ионы хувьд мөнгөний хлорид (AgCl) орно.
Хур тунадас орох нөхцөл: Үр дүнтэй хур тунадас орохын тулд температур, рН, тунадасны концентраци, нэмэх хурд зэрэг хүчин зүйлсийг сайтар хянах шаардлагатай. Удаан нэмэх, зөв хутгах нь илүү том, цэвэр хэсгүүд үүсэхэд тусалдаг бөгөөд хамт тунадас орох магадлалыг бууруулдаг.
2. Хоол боловсруулах
Оствалдын боловсорч гүйцэх: Тунадасын ширхэгийн хэмжээ болон цэвэршилтийг сайжруулахын тулд задрал буюу Оствалдын боловсорч гүйцэх гэж нэрлэгддэг процессыг ихэвчлэн ашигладаг. Тунадасыг эх шингэнд өндөр температурт байлгана. Энэ нь жижиг хэсгүүдийг уусгаж, том хэсгүүдийг ургуулж, улмаар шүүлтүүрийн чанар болон цэвэршилтийг нэмэгдүүлдэг.
3. Шүүлтүүр ба Угаалт
Шүүлтүүр: Тунадасыг уусмалаас шүүхийн техник ашиглан ялгадаг. Тунадасын шинж чанараас хамааран шүүлтүүрийн цаас, Гуч тигель эсвэл шатаасан шилэн тигель ашиглаж болно. Үйл явцыг хурдасгаж, үр дүнтэй ялгахын тулд вакуум аппарат ашиглаж болно.
Угаах: Тунадасыг хольцыг арилгахын тулд ихэвчлэн нэрмэл ус эсвэл шингэрүүлсэн электролитийн уусмал болох зохих уусгагчаар сайтар угаана. Хангалттай угаагаагүй тохиолдолд адсорбцлогдсон хольц байгаагаас болж алдаа гарахад хүргэдэг.
4. Хатаах эсвэл асаах
Хатаах: Угаасан тунадасыг тодорхой температурт зууханд тогтмол масстай болтол нь хатаана. Жишээлбэл, мөнгөний хлорид (AgCl)-ийг 105°C-д хатаана.
Гал асаах: Зарим тохиолдолд хатаасан тунадасыг илүү тогтвортой хэлбэрт оруулахын тулд зууханд илүү өндөр температурт халаадаг (гал асаадаг). Энэ процесс нь металлын оксалатын хувьд түгээмэл байдаг бөгөөд тэдгээр нь металлын исэл болж гал авалцдаг. Зөв гал асаах нь анализаторын бүрэн хувиргалт болон тогтвортой байдлыг хангадаг.
5. Жинлэх
Чийг шингээхээс сэргийлж эксикаторт хөргөсний дараа тунадасыг нарийн жигнэнэ. Дараа нь гаргаж авсан массыг стехиометрийн хамаарлыг ашиглан анхны дээжинд байгаа аналитийн хэмжээг тооцоолоход ашиглана.
Ууршилтын Гравиметр
Ууршилтын гравиметрийн үед аналит буюу түүний задралын бүтээгдэхүүнийг хийн хэлбэрт хувиргаж, дараа нь цуглуулж жигнэх эсвэл үлдсэн хатуу үлдэгдлийн массын өөрчлөлтийг хэмждэг. Үндсэн алхамууд нь дараахь зүйлийг агуулна.
1. Дулааны задрал
Шууд задрал: Дээжийг халааж, аналитийг ус, нүүрстөрөгчийн давхар исэл, хүхрийн давхар исэл зэрэг хийн бүтээгдэхүүн болгон задалдаг. Жишээлбэл, кальцийн карбонат (CaCO₃) нь халах үед задарч кальцийн исэл (CaO) ба нүүрстөрөгчийн давхар исэл (CO₂) үүсгэдэг. Массын алдагдал нь дээжинд агуулагдах дэгдэмхий бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн хэмжээтэй тохирч байна.
Багажны техник: Механик эсвэл автомат термогравиметрийн анализатор (TGA)-г температурын өөрчлөлтийг хянахын тулд байнга ашигладаг. Эдгээр багажууд нь халаалтын процессыг нарийн хянах, массын өөрчлөлтийг тасралтгүй бүртгэх боломжийг олгодог.
2. Дэгдэмхий бүтээгдэхүүнийг цуглуулах, тодорхойлох
Уусмал дахь шингээлт: Дэгдэмхий бүтээгдэхүүнийг ихэвчлэн шингээгч уусмалаар дамжуулан цуглуулдаг. Усны уурыг усгүй кальцийн хлорид зэрэг хатаагч бодис ашиглан шингээж авах боломжтой бол хүчиллэг эсвэл шүлтлэг хий нь натрийн гидроксид эсвэл барийн гидроксид зэрэг уусмалд баригдаж болно.
Хийн цуглуулга ба массын хэмжилт: Зарим аргуудад дэгдэмхий бодисыг урьдчилан жигнэсэн саванд цуглуулах эсвэл хатуу сорбент дээр шингээдэг. Шингээх процессын өмнө болон дараа массын өөрчлөлт нь дэгдэмхий бүрэлдэхүүн хэсгийн массыг өгдөг.
3. Шууд бус аргууд
Ууршилтын гравиметрийг мөн аналит ууршсаны дараа үлдсэн ууршимтгай бус үлдэгдлийг тодорхойлох замаар шууд бусаар ашиглаж болно. Анхны массаас хассан үлдэгдлийн масс нь дэгдэмхий аналитын массыг өгдөг.
Гравиметрийн шинжилгээний хэрэглээ
Гравиметрийн шинжилгээг нарийвчлал, найдвартай байдлаас шалтгаалан янз бүрийн салбарт ашигладаг.
1. Байгаль орчны шинжилгээ
Агаар болон усан дахь бохирдуулагчийг тодорхойлоход гравиметрийн аргыг ашигладаг. Жишээлбэл, агаарын чанарын судалгаанд байгаа тоосонцорыг шүүлтүүр дээр цуглуулж, жинлэнэ. Үүнтэй адилаар усан дахь сульфат болон хлоридын ионуудыг ихэвчлэн тунадасжуулалтын аргаар тодорхойлдог.
2. Эмийн үйлдвэр
Эмийн үйлдвэрт түүхий эд болон эцсийн бүтээгдэхүүний шинжилгээнд жингийн шинжилгээ чухал үүрэг гүйцэтгэдэг. Идэвхтэй найрлага болон туслах бодисын цэвэр байдлыг эдгээр аргуудыг ашиглан баталгаажуулдаг.
3. Металлурги
Металлургийн процесст хүдэр болон хайлшийн найрлагыг тодорхойлохын тулд гравиметрийн аргыг ашигладаг. Дээж дэх төмөр, никель, хар тугалга зэрэг элементүүдийн агууламжийг нарийвчлалтай шинжилж болно.
4. Хүнсний хими
Хүнсний бүтээгдэхүүний чийгшил, үнсний агууламж, эрдэс бодисын найрлагыг тодорхойлоход жингийн шинжилгээ тусалдаг. Эдгээр үзүүлэлтүүд нь чанарын хяналт болон зохицуулалтын шаардлагыг хангахад чухал үүрэгтэй.
Давуу тал ба хязгаарлалт
Давуу тал
– Өндөр нарийвчлал ба нарийвчлал: Массыг шууд хэмжсэний улмаас үр дүн нь ерөнхийдөө өндөр нарийвчлалтай, нарийвчлалтай байдаг.
– Энгийн байдал: Техникүүд нь энгийн бөгөөд үнэтэй багаж хэрэгсэл шаарддаггүй.
– Зардал хэмнэлттэй: Дээж бэлтгэх болон урвалжийн зардал хамгийн бага байх нь гравиметрийн шинжилгээг хэмнэлттэй болгодог.
– Олон талт байдал: Төрөл бүрийн матриц дахь олон төрлийн аналитуудад хэрэглэх боломжтой.
хязгаарлалт
– Цаг хугацаа их шаарддаг: Энэ арга нь хөдөлмөр их шаарддаг бөгөөд ялангуяа хатаах, гал асаах үе шатанд ихээхэн цаг хугацаа шаарддаг.
– Операторын ур чадвар: Бохирдол эсвэл дутуу тунадаснаас үүдэлтэй алдаанаас зайлсхийхийн тулд болгоомжтой харьцах, мэргэжлийн ур чадвар шаарддаг.
– Түүврийн хэмжээ: Хур тунадас эсвэл үлдэгдлийг хэмжих боломжтой хэмжээгээр хангахын тулд их хэмжээний түүврийн хэмжээ шаардлагатай байдаг.
Дүгнэлт
Гравиметрийн шинжилгээ нь аналитик химийн салбарт чухал байр суурь эзэлсээр байна. Тунадас эсвэл ууршилтаас үл хамааран түүний арга зүй нь химийн бодисыг хэмжих найдвартай, үнэн зөв аргыг олгодог. Шинэ аналитик технологиуд хөгжиж байгаа хэдий ч гравиметрийн аргыг эзэмших нь химичдийн хувьд үндсэн зарчим хэвээр байгаа бөгөөд янз бүрийн шинжлэх ухаан, үйлдвэрлэлийн хэрэглээнд нарийвчлал, найдвартай байдлыг баталгаажуулдаг.
