Ọ̀nà Ìṣàyẹ̀wò Thermogravimetric
Ìṣàyẹ̀wò Thermogravimetric (TGA) jẹ́ ọ̀nà ìṣàfihàn ohun èlò tí ó ń wọn ìyípadà nínú ìwọ̀n àyẹ̀wò gẹ́gẹ́ bí iṣẹ́ ti ìwọ̀n otútù àti/tàbí àkókò nínú afẹ́fẹ́ tí a ń ṣàkóso. Ọ̀nà yìí ni a lò ní gbogbogbòò nínú kẹ́mísírì, ìmọ̀ ẹ̀rọ ohun èlò, àwọn oníṣègùn, àwọn pólímà, àti agbára nítorí pé ó lè pèsè ìwífún pàtàkì nípa ìdúróṣinṣin ooru, ìṣètò, àkójọpọ̀ omi/omi, ìbàjẹ́, àti ìṣiṣẹ́ ìṣesí. Nípasẹ̀ ìlà TGA àti àwọn ohun èlò rẹ̀ (DTG), àwọn olùwádìí lè lóye ìṣe àwọn ohun èlò nígbà tí a bá gbóná, tí a bá tutù, tàbí tí a bá tọ́jú wọn ní ìwọ̀n otútù kan.
Awọn ipilẹ awọn ilana TGA
Ìlànà iṣẹ́ TGA rọrùn: a máa ń wọn àyẹ̀wò náà nígbà gbogbo nípa lílo ìwọ̀n microbalance tí a so mọ́ ohun èlò náà, lẹ́yìn náà a máa gbóná rẹ̀ sí ètò ìgbóná kan pàtó. Bí ìgbóná náà ṣe ń pọ̀ sí i, àyẹ̀wò náà lè ṣe onírúurú iṣẹ́ bíi ìtújáde omi, ìyípadà solvent, oxidation, dehydration, depolymerization, tàbí ìṣẹ̀dá àwọn ohun tí kò ní èròjà nínú ara. Gbogbo àwọn iṣẹ́ wọ̀nyí ní agbára láti fa ìdínkù nínú ìwọ̀n (fún àpẹẹrẹ, nítorí ìtújáde àwọn molecule oníyípadà) tàbí, ní àwọn ìgbà mìíràn, ìbísí nínú ìwọ̀n (fún àpẹẹrẹ, nítorí oxidation, èyí tí ó ń mú kí ìwọ̀n pọ̀ sí i nítorí ìsopọ̀ oxygen).
Àwọn ìwọ̀n wọ̀nyí ni a ń ṣe lábẹ́ afẹ́fẹ́ tí a ń ṣàkóso, bíi nitrogen (N₂) tàbí argon (Ar) fún àwọn ipò tí kò sí, àti oxygen (O₂) tàbí afẹ́fẹ́ fún àwọn ipò oxidative. Yíyan afẹ́fẹ́ ṣe pàtàkì fún ètò tí ó wà nínú rẹ̀: àwọn polymer tí ó dúró ṣinṣin nínú nitrogen lè bàjẹ́ ní kíákíá nínú afẹ́fẹ́ nítorí oxidation.
Awọn ẹya pataki ti ohun elo TGA
Àwọn ohun èlò TGA sábà máa ń ní ọ̀pọ̀lọpọ̀ àwọn ẹ̀yà pàtàkì:
1. Ààrò (ìléru gbígbóná): ó ń mú kí ìgbóná tí a ṣètò dé ìwọ̀n otútù gíga (nígbà gbogbo 800–1000°C, ó sinmi lórí ohun èlò náà).
2. Ìwọ̀n Àìlera (ìwọ̀n Àìlera): wọ́n àwọn ìyípadà ìṣùpọ̀ pẹ̀lú ìfàmọ́ra gíga (sí ìsàlẹ̀ sí àwọn máíkírógíráàmù).
3. Àwo/àwo ìfọṣọ: Àwo ìfọṣọ, tí a sábà máa ń fi alumina, platinum, tàbí seramiki ṣe—tí a yàn gẹ́gẹ́ bí ìṣesí àti ìwọ̀n otútù iṣẹ́.
4. Ètò ìṣàkóso gaasi: ó ń ṣàkóso irú gaasi, ìwọ̀n ìṣàn, àti ìyípadà ojú ọjọ́ (fún àpẹẹrẹ láti N₂ sí O₂).
5. Olùṣàkóso iwọn otutu & sensọ: ṣakoso oṣuwọn igbona ati rii daju pe iwọn otutu deede.
6. Sọ́fítíwọ́ọ̀kì gbígbà dátà: ó máa ń ṣe àkọsílẹ̀ ìwọ̀n otútù/àkókò, ó sì máa ń pèsè ìwádìí DTG, ìṣirò ìpàdánù ibi-ìwọ̀n ...
Irú ìwífún àti ìlà tí ó tẹ̀lé e
Àbájáde pàtàkì ti TGA ni ìtẹ̀sí TG (ìwọ̀n tàbí ìpíndọ́gba ìbísí vs. ìwọ̀n otútù/àkókò). Ọ̀pọ̀lọpọ̀ àwọn pàrámítà pàtàkì ni a lè kà láti inú ìtẹ̀sí yìí:
– Ìwọ̀n otútù tó bẹ̀rẹ̀: ìwọ̀n otútù àkọ́kọ́ tí àdánù tó pọ̀ gan-an máa ń ṣẹlẹ̀ (ìtọ́kasí ìbẹ̀rẹ̀ ìbàjẹ́ tàbí ìtújáde omi).
– Ìpàdánù ibi-ìgbésẹ̀: iye àdánù ibi-ìgbésẹ̀ ní ìpele kọ̀ọ̀kan.
– Àṣẹ́kù/àṣẹ: ìwọ̀n ìṣẹ́kù ní iwọ̀n otutu ìkẹyìn (tí ó níí ṣe pẹ̀lú àkóónú aláìsí ohun alààyè, àfikún, eérú, tàbí ìṣẹ̀dá char).
– Iwọn otutu iduroṣinṣin: iwọn otutu nigbati iwuwo ba duro deede.
Ni afikun, itọsẹ akọkọ ti titọ TG naa n pese titọ DTG (Derivative Thermogravimetry), eyiti o jẹ oṣuwọn iyipada ti ibi-pupọ si iwọn otutu. Oke DTG n ṣe iranlọwọ lati ṣe iyatọ awọn ipele ti o jọra ati lati ṣe iranlọwọ lati ṣe idanimọ iwọn otutu ti oṣuwọn ibajẹ ti o ga julọ waye.
Nínú àwọn ètò kan, a tún máa ń so TGA pọ̀ mọ́ àwọn ọ̀nà míràn bíi FTIR (TGA-FTIR) tàbí MS (TGA-MS) láti dá àwọn gáàsì tí a tú jáde nígbà tí a bá ń gbóná ara wọn mọ̀, èyí sì máa ń mú kí ìtumọ̀ ẹ̀rọ náà lágbára sí i.
Awọn ọna idanwo: awọn igbesẹ gbogbogbo
Ni iṣe, a ṣe itupalẹ TGA nipasẹ awọn ipele wọnyi:
1. Ìpèsè àpẹẹrẹ: a ó gbẹ àpẹẹrẹ náà bí ó bá pọndandan, a ó lọ̀ ọ́ dé ìwọ̀n kan náà, a ó sì wọ̀n ọ́n (ní gbogbogbòò 5–20 miligiramu, ó sinmi lórí ohun èlò àti ohun èlò náà).
2. Yíyan ohun èlò ìfọṣọ: fún àpẹẹrẹ alumina fún ọ̀pọ̀lọpọ̀ àwọn àpẹẹrẹ; platinum fún àwọn àìní pàtàkì; yẹra fún ìṣesí láàárín àpẹẹrẹ àti ohun èlò ìfọṣọ.
3. Àwọn ètò ojú-ọjọ́: àìlèṣe ìwádìí pyrolysis/ìbàjẹ́ láìsí oxidation; afẹ́fẹ́/atẹ́gùn láti kẹ́kọ̀ọ́ ìjóná tàbí ìdúróṣinṣin oxidative.
4. Ètò ìgbóná: ó lè jẹ́ ìgbóná onílà (fún àpẹẹrẹ 10°C/ìṣẹ́jú), ìgbóná ìgbésẹ̀ pẹ̀lú ìdúró isothermal, tàbí ìyípo ìgbóná-ìtutù.
5. Wíwọ̀n àti gbígbà dátà: sọ́fítíwọ́ọ̀kì náà ń gba ìtẹ̀sí TG/DTG sílẹ̀.
6. Ìṣàyẹ̀wò àwọn àbájáde: pinnu ìpele àdánù púpọ̀, ṣírò ìpín ogorun àwọn èròjà, kí o sì túmọ̀ àwọn ìlànà tí ó ṣẹlẹ̀.
Yíyan ìwọ̀n ìgbóná ṣe pàtàkì: ìwọ̀n gíga mú kí àyẹ̀wò náà yára sí i ṣùgbọ́n ó lè yí ìbẹ̀rẹ̀ padà sí iwọ̀n otútù gíga kí ó sì mú kí ìyàtọ̀ ìpele burú sí i; ìwọ̀n kékeré máa ń fúnni ní ìdáhùn tó dára jù ṣùgbọ́n ó máa ń gba àkókò púpọ̀.
Awọn lilo akọkọ ti TGA
1. Pinnu iye omi ati ohun ti o le yipada
Ọ̀pọ̀lọpọ̀ ohun èlò ló ní omi ọ̀fẹ́, omi tí a dè mọ́ ara wọn, tàbí omi tí ó ṣẹ́kù. Ní ìwọ̀n otútù kékeré (fún àpẹẹrẹ, 30–150°C), ìpàdánù ibi-pupọ̀ sábà máa ń jẹ́ nítorí ìtújáde omi/omi tí ó pò. Èyí ṣe pàtàkì fún àwọn oògùn (àkóónú omi tí ó wà nínú àwọn ohun èlò míràn), oúnjẹ, àti àwọn pólímà.
2. Wiwọn iduroṣinṣin ooru ati ibajẹ
TGA le fihan iwọn otutu ibẹrẹ ti ibajẹ, ipele ibajẹ, ati iyokù. Ninu awọn polima bii PVC, fun apẹẹrẹ, ipele akọkọ le jẹ dehydrochlorination, atẹle pẹlu pipin ẹwọn ati dida agbara.
3. Pinnu akojọpọ ohun elo adalu naa
Àwọn ohun èlò oníṣọ̀kan tàbí tí a ti pòpọ̀ sábà máa ń ní ìpàdánù ìwọ̀n díẹ̀díẹ̀: àwọn èròjà oníṣọ̀kan máa ń jẹrà, nígbà tí ohun èlò tí kò ní èròjà oníṣọ̀kan sì máa ń wà gẹ́gẹ́ bí àṣẹ́kù. Nítorí náà, TGA lè ṣe ìṣirò ìpín ìwọ̀n ti èròjà kan pàtó (fún àpẹẹrẹ, èròjà dúdú carbon, okùn, ohun alumọ́ni, tàbí eeru).
4. Àwọn ìkẹ́kọ̀ọ́ ìfàmọ́ra àti ìjóná
Nínú afẹ́fẹ́ tí ó ń mú kí ó gbóná, àwọn ohun èlò erogba tàbí polima lè jóná, tí wọ́n sì lè fi eérú sílẹ̀. TGA ń ran lọ́wọ́ láti mọ ìwọ̀n otútù tí ó ń jóná, ìwọ̀n oxidation, àti ìṣirò iye eérú.
5. Awọn kinetikisi iṣe ooru
Nípa ṣíṣe TGA ní ọ̀pọ̀ ìwọ̀n ìgbóná, àwọn olùwádìí lè ṣe ìṣirò àwọn pàrámítà kinetic bíi agbára ìṣiṣẹ́ nípa lílo àwọn ọ̀nà bíi Kissinger, Ozawa–Flynn–Wall, tàbí Friedman (àwọn ọ̀nà isoconversional). Èyí ṣe pàtàkì fún ṣíṣe àwòkọ́ṣe ìgbésí ayé ohun èlò kan ní ìwọ̀n otútù kan.
Àwọn kókó tó ń nípa lórí àwọn àbájáde àti ìtumọ̀
Àwọn àbájáde TGA kìí ṣe nípa ohun èlò nìkan, ṣùgbọ́n nípa àwọn ipò ìdánwò náà pẹ̀lú. Àwọn kókó pàtàkì kan ní nínú:
– Àyẹ̀wò ìwọ̀n: àyẹ̀wò tóbi jù lè fa ìyípadà otutu àti ìtànkálẹ̀ gaasi díẹ̀díẹ̀, tó fi jẹ́ pé ìlà náà dàbí pé ó ń yípadà tàbí ó ń fẹ̀ sí i.
– Ìwọ̀n patiku àti ìṣọ̀kan: àwọn patiku ńlá lè dí àwọn èéfín oníyípadà lọ́wọ́.
– Iru Crucible: Awọn crucible ti a ti pa/ti a bo le pa gaasi mọ ki o si yi ipa ọna iṣe pada ni akawe pẹlu awọn crucible ti a ṣi silẹ.
– Ìwọ̀n ìṣàn gaasi àti irú gaasi: a nílò ìṣàn gaasi tó tó kí àwọn ọjà tí ó lè yí padà má baà wà ní àyíká àyẹ̀wò náà.
– Iwọn igbona: ni ipa lori ipinnu ipele ati awọn iwọn otutu ti o ni ibatan (ibẹrẹ, oke DTG).
– Ìṣàtúnṣe iwọn otutu ati iwontunwonsi: awọn aṣiṣe ìṣàtúnṣe le ja si awọn itumọ ti ko tọ.
Nítorí náà, ìròyìn TGA tó dára sábà máa ń ní àwọn kúlẹ̀kúlẹ̀ ìdánwò: ìwọ̀n àyẹ̀wò, ìwọ̀n ìgbóná, ìwọ̀n afẹ́fẹ́ àti ìṣàn, irú pan, àti ìwọ̀n otútù.
Àwọn àǹfààní àti àwọn ìdíwọ́
Àwọn àǹfààní TGA ní àwọn ohun tí a nílò fún àpẹẹrẹ díẹ̀, ìṣàyẹ̀wò kíákíá, ìfàmọ́ra gíga sí àwọn ìyípadà ibi-iṣẹ́, àti agbára láti kẹ́kọ̀ọ́ nípa àwọn ìlànà ìpele púpọ̀. Síbẹ̀síbẹ̀, ààlà rẹ̀ ni pé TGA kò fi irú èròjà tí ó sọnù hàn ní tààrà—ó kàn fi hàn pé àwọn ìyípadà ibi-iṣẹ́ nìkan ni. Láti pinnu “ohun tí ó ń gbẹ tàbí tí ó ń ṣẹ̀dá,” àwọn ọ̀nà ìtọ́jú bíi FTIR/MS tàbí àwọn ìṣàyẹ̀wò ìṣètò mìíràn ni a sábà máa ń nílò.
Ni afikun, diẹ ninu awọn ilana ooru ko fa awọn iyipada pataki (fun apẹẹrẹ awọn iyipada gilasi ninu awọn polima), nitorinaa wọn ko yẹ fun itupalẹ nipasẹ TGA nikan ati pe o yẹ julọ lati lo DSC tabi DMA.
Penutup
Ìwádìí Thermogravimetric jẹ́ irinṣẹ́ pàtàkì nínú ìmọ̀ sáyẹ́ǹsì àti ìmọ̀ ẹ̀rọ ohun èlò, tó lè ṣe àkójọ àwọn ìyípadà nínú ìwọ̀n ohun èlò ní àkókò àti iwọ̀n otútù. Nípasẹ̀ àwọn ìlà TG àti DTG, TGA ń pèsè ìwífún tó jinlẹ̀ lórí àkóónú tó ń yí padà, ìdúróṣinṣin ooru, àwọn ìpele ìbàjẹ́, àwọn ohun tí kò ní ìṣẹ̀dá, àti àwọn ìṣesí ìgbóná ooru. Pẹ̀lú àwọn ipò ojú ọjọ́ tó yẹ, ìwọ̀n ìgbóná, àti ìmúrasílẹ̀ àpẹẹrẹ, TGA lè pèsè ìpìlẹ̀ tó lágbára fún ìdàgbàsókè ọjà, ìṣàkóso dídára, àti òye àwọn ọ̀nà ìbàjẹ́ ohun èlò. Pípọ̀ TGA pẹ̀lú àwọn ọ̀nà ìdámọ̀ gaasi bíi FTIR tàbí MS ń mú kí ìtumọ̀ túbọ̀ pọ̀ sí i, èyí tó ń sọ TGA di ọ̀kan lára àwọn ọ̀nà ìṣàfihàn ooru tó wọ́pọ̀ jùlọ nínú ìwádìí òde òní.
