ٿرموگراويميٽرڪ تجزيو طريقو
ٿرموگراويميٽرڪ تجزيو (TGA) هڪ مادي خاصيت جو طريقو آهي جيڪو نموني جي ماس ۾ تبديلي کي ڪنٽرول ٿيل ماحول ۾ گرمي پد ۽/يا وقت جي ڪم جي طور تي ماپيندو آهي. هي ٽيڪنڪ ڪيمسٽري، مواد انجنيئرنگ، دواسازي، پوليمر ۽ توانائي ۾ وڏي پيماني تي استعمال ٿيندي آهي ڇاڪاڻ ته اها حرارتي استحڪام، ساخت، پاڻي/سالوينٽ مواد، خراب ٿيڻ، ۽ رد عمل جي حرڪيات بابت اهم معلومات فراهم ڪري سگهي ٿي. TGA وکر ۽ ان جي ڊيريويٽوز (DTG) ذريعي، محقق مواد جي رويي کي سمجهي سگهن ٿا جڏهن گرم ڪيو ويندو آهي، ٿڌو ڪيو ويندو آهي، يا هڪ خاص درجه حرارت تي برقرار رکيو ويندو آهي.
ٽي جي اي جا بنيادي اصول
TGA جو ڪم ڪندڙ اصول سادو آهي: نموني کي مسلسل هڪ مائڪرو بيلنس استعمال ڪندي وزن ڪيو ويندو آهي جيڪو اوزار ۾ ضم ڪيو ويندو آهي، پوءِ هڪ مخصوص درجه حرارت پروگرام تي گرم ڪيو ويندو آهي. جيئن گرمي پد وڌندو آهي، نموني مختلف عملن مان گذري سگهي ٿو جهڙوڪ پاڻي جي بخارات، محلول جي اتار چڙهڻ، آڪسائيڊيشن، ڊيهائيڊريشن، ڊيپوليمرائيزيشن، يا غير نامياتي باقيات جي ٺهڻ. انهن سڀني عملن ۾ ماس ۾ گهٽتائي (مثال طور، غير مستحڪم ماليڪيولن جي ڇڏڻ جي ڪري) يا، ڪجهه حالتن ۾، ماس ۾ واڌ (مثال طور، آڪسائيڊيشن جي ڪري، جيڪو آڪسيجن جي پابند ٿيڻ جي ڪري ماس وڌائي ٿو) جو سبب بڻجڻ جي صلاحيت آهي.
اهي ماپون ڪنٽرول ٿيل ماحول ۾ ڪيون وينديون آهن، جهڙوڪ نائٽروجن (N₂) يا آرگن (Ar) غير فعال حالتن لاءِ، ۽ آڪسيجن (O₂) يا هوا آڪسائيڊيوٽ حالتن لاءِ. ماحول جو انتخاب شامل ميڪانيزم لاءِ اهم آهي: پوليمر جيڪي نائٽروجن ۾ مستحڪم هوندا آهن، آڪسائيڊشن جي ڪري هوا ۾ تيزي سان خراب ٿي سگهن ٿا.
TGA اوزار جا مکيه جزا
TGA اوزار عام طور تي ڪيترن ئي اهم حصن تي مشتمل هوندا آهن:
1. فرنس (گرمي ڪرڻ واري فرنس): پروگرام ٿيل گرمائش کي اعليٰ گرمي پد تي پيدا ڪري ٿي (اڪثر ڪري 800-1000 °C، اوزار تي منحصر آهي).
2. مائڪرو بيلنس (مائڪرو بيلنس): وڏي حساسيت سان ماس تبديلين کي ماپي ٿو (مائڪروگرام تائين).
3. نموني وارو پين/ڪروسيبل: نموني وارو ڪنٽينر، عام طور تي ايلومينا، پلاٽينم، يا سيرامڪ مان ٺهيل هوندو آهي - رد عمل ۽ آپريٽنگ گرمي پد جي مطابق چونڊيو ويندو آهي.
4. گيس ڪنٽرول سسٽم: گيس جي قسم، وهڪري جي شرح، ۽ ماحول جي منتقلي کي منظم ڪري ٿو (مثال طور N₂ کان O₂ تائين).
5. گرمي پد ڪنٽرولر ۽ سينسر: گرمي جي شرح کي ڪنٽرول ڪري ٿو ۽ گرمي پد جي درستگي کي يقيني بڻائي ٿو.
6. ڊيٽا حاصل ڪرڻ وارو سافٽ ويئر: ماس بمقابله گرمي پد/وقت جي وکر کي رڪارڊ ڪري ٿو ۽ اڪثر ڪري ڊي ٽي جي تجزيو، قدم وار ماس نقصان جي حساب، ۽ ڪينيٽڪس جو اندازو مهيا ڪري ٿو.
ڊيٽا جو قسم ۽ نتيجي وارو وکر
TGA جو مکيه نتيجو TG وکر آهي (ماس يا ماس فيصد بمقابله گرمي پد/وقت). هن وکر مان ڪيترائي اهم پيرا ميٽر پڙهي سگهجن ٿا:
- شروعاتي درجه حرارت: شروعاتي درجه حرارت جنهن تي اهم ڪاميٽي نقصان ٿئي ٿو (تباه ٿيڻ يا بخارات جي شروعاتي نشاني).
- مرحليوار ڪاميٽي نقصان: هر مرحلي تي ڪاميٽي نقصان جي مقدار.
- باقيات/چار: آخري درجه حرارت تي باقيات جو ماس (غير نامياتي مواد، فلر، راھ، يا چار جي ٺهڻ سان لاڳاپيل).
- استحڪام جو گرمي پد: گرمي پد جي حد جڏهن ماس نسبتاً مستقل هوندو آهي.
اضافي طور تي، TG وکر جو پهريون ڊيريويٽو هڪ DTG (ڊيريويٽو ٿرموگراويميٽري) وکر پيدا ڪري ٿو، جيڪو گرمي پد جي مقابلي ۾ ماس جي تبديلي جي شرح آهي. DTG چوٽي اوورليپنگ مرحلن کي فرق ڪرڻ ۾ مدد ڪري ٿي ۽ ان درجه حرارت جي سڃاڻپ کي آسان بڻائي ٿي جنهن تي وڌ ۾ وڌ ڊيگريڊيشن جي شرح ٿئي ٿي.
ڪجھ سسٽمن ۾، TGA کي ٻين طريقن جهڙوڪ FTIR (TGA-FTIR) يا MS (TGA-MS) سان گڏ ڪيو ويندو آهي ته جيئن گرم ڪرڻ دوران خارج ٿيندڙ گيسن جي سڃاڻپ ڪري سگهجي، اهڙي طرح ميڪانيزم جي تشريح کي وڌيڪ مضبوط بڻائي سگهجي ٿو.
جاچ جا طريقا: عام قدم
عملي طور تي، TGA تجزيو هيٺين مرحلن ذريعي ڪيو ويندو آهي:
1. نموني جي تياري: جيڪڏهن ضروري هجي ته نموني کي خشڪ ڪيو ويندو آهي، هڪجهڙائي تائين پيس ڪيو ويندو آهي، ۽ وزن ڪيو ويندو آهي (عام طور تي 5-20 ملي گرام، مواد ۽ اوزار تي منحصر آهي).
2. ڪروسيبل جو انتخاب: مثال طور گھڻن نمونن لاءِ ايلومينا؛ خاص ضرورتن لاءِ پلاٽينم؛ نموني ۽ ڪروسيبل جي وچ ۾ رد عمل کان پاسو ڪريو.
3. فضائي سيٽنگون: آڪسائيڊيشن کان سواءِ پائروليسس/ڊيگريڊيشن جو مطالعو ڪرڻ لاءِ غير فعال؛ ٻرڻ يا آڪسيڊيٽو استحڪام جو مطالعو ڪرڻ لاءِ هوا/آڪسيجن.
4. گرمي پد جو پروگرام: لڪير واري حرارتي (مثال طور 10°C/منٽ)، آئسوٿرمل هولڊنگ سان اسٽيپ هيٽنگ، يا هيٽنگ-ٿڌڻ وارو چڪر ٿي سگهي ٿو.
5. ماپ ۽ ڊيٽا رڪارڊنگ: سافٽ ويئر TG/DTG وکر کي رڪارڊ ڪري ٿو.
6. نتيجن جو تجزيو: وڏي پئماني تي نقصان جي مرحلي جو تعين ڪريو، اجزاء جي فيصد جو حساب ڪريو، ۽ ٿيندڙ عملن جي تشريح ڪريو.
گرمي جي شرح جو انتخاب اهم آهي: اعليٰ شرحون امتحان کي تيز ڪن ٿيون پر شروعات کي وڌيڪ درجه حرارت ڏانهن منتقل ڪري سگهن ٿيون ۽ مرحلي جي علحدگي کي خراب ڪري سگهن ٿيون؛ گهٽ شرحون بهتر ريزوليوشن ڏين ٿيون پر وڌيڪ وقت وٺن ٿيون.
TGA جا مکيه استعمال
1. پاڻي ۽ غير مستحڪم مواد جو تعين ڪريو
گھڻن مواد ۾ مفت پاڻي، پابند پاڻي، يا باقي محلول شامل آهن. گھٽ درجه حرارت جي حد ۾ (مثال طور، 30-150 °C)، وڏي پيماني تي نقصان اڪثر ڪري پاڻي/محلول جي بخارات سان منسوب ڪيو ويندو آهي. اهو دواسازي (اضافي شين ۾ پاڻي جو مواد)، کاڌي ۽ پوليمر لاءِ لاڳاپيل آهي.
2. حرارتي استحڪام ۽ خرابي کي ماپڻ
TGA تباهي جي شروعاتي درجه حرارت، تباهي جي مرحلي، ۽ باقيات کي ظاهر ڪري سگھي ٿو. مثال طور، PVC جهڙن پوليمر ۾، شروعاتي مرحلو ڊيهائيڊرو ڪلورينيشن ٿي سگهي ٿو، جنهن کان پوءِ زنجير جي ڦاٽڻ ۽ چار جي ٺهڻ.
3. مخلوط مواد جي بناوت جو تعين ڪريو
جامع يا ملاوٽ ڪيل مواد اڪثر ڪري بتدريج ڪاميٽي جي نقصان جو تجربو ڪندا آهن: نامياتي جزا سڙي ويندا آهن، جڏهن ته غير نامياتي فلر باقي رهي ٿو. اهڙي طرح TGA هڪ خاص جزو جي ڪاميٽي جي حصي جو اندازو لڳائي سگهي ٿو (مثال طور، ڪاربان ڪارو، فائبر، معدنيات، يا راھ جو مواد).
4. آڪسائيڊشن ۽ ٻرڻ جو مطالعو
آڪسائيڊائيزنگ ماحول ۾، ڪاربان يا پوليمر مواد سڙي سگهن ٿا، راھ ڇڏي وڃن ٿا. TGA ٻرڻ جي درجه حرارت، آڪسائيڊيشن جي شرح، ۽ راھ جي مواد جو اندازو لڳائڻ ۾ مدد ڪري ٿو.
5. حرارتي رد عمل جي حرڪيات
ڪيترن ئي حرارتي شرحن تي TGA انجام ڏيڻ سان، محقق ڪسنجر، اوزاوا-فلين-وال، يا فريڊمين (آئسو ڪنورشنل طريقا) جهڙن طريقن کي استعمال ڪندي چالو ڪرڻ واري توانائي جهڙن حرڪي پيرا ميٽرز جو اندازو لڳائي سگهن ٿا. اهو هڪ ڏنل درجه حرارت تي مواد جي زندگي جي ماڊلنگ لاءِ ضروري آهي.
نتيجن ۽ تشريح تي اثر انداز ٿيندڙ عنصر
TGA جا نتيجا نه رڳو مواد جي ذريعي، پر ٽيسٽ جي حالتن جي ذريعي پڻ طئي ڪيا ويندا آهن. ڪجھ اهم عنصر شامل آهن:
- نموني جو مقدار: هڪ نمونو تمام وڏو هجڻ ڪري گرمي پد ۾ گهٽتائي ۽ گئس جي ڦهلاءَ ۾ سستي ٿي سگهي ٿي، جنهن ڪري وکر منتقل يا وسيع ٿيندو نظر اچي ٿو.
- ذرات جي سائيز ۽ هڪجهڙائي: وڏا ذرڙا غير مستحڪم گيسن جي نڪرڻ کي روڪي سگهن ٿا.
- ڪروسيبل جو قسم: بند/ڍڪيل ڪروسيبل گئس کي برقرار رکي سگهن ٿا ۽ کليل ڪروسيبل جي مقابلي ۾ رد عمل جو رستو تبديل ڪري سگهن ٿا.
- گئس جي وهڪري جي شرح ۽ گئس جو قسم: ڪافي گئس جي وهڪري جي ضرورت آهي ته جيئن غير مستحڪم شيون نموني جي چوڌاري برقرار نه رهن.
- گرمي جي شرح: اسٽيج جي ريزوليوشن ۽ خاصيت واري گرمي پد کي متاثر ڪري ٿي (شروعات، چوٽي DTG).
- گرمي پد ۽ توازن جي حساب ڪتاب: حساب ڪتاب جي غلطين جي نتيجي ۾ غلط تشريحون ٿي سگهن ٿيون.
تنهن ڪري، هڪ سٺي TGA رپورٽ ۾ عام طور تي ٽيسٽ جا تفصيل شامل هوندا آهن: نموني ماس، گرمي جي شرح، ماحول ۽ وهڪري جي شرح، پين جو قسم، ۽ درجه حرارت جي حد.
فائدا ۽ حدون
TGA جي فائدن ۾ ننڍي نموني جون گهرجون، نسبتاً تيز تجزيو، ماس تبديلين لاءِ اعليٰ حساسيت، ۽ گھڻ-قدمي عملن جو مطالعو ڪرڻ جي صلاحيت شامل آهن. بهرحال، ان جي حد اها آهي ته TGA سڌو سنئون گم ٿيل مرڪب جي قسم جي سڃاڻپ نٿو ڪري - اهو صرف اهو ظاهر ڪري ٿو ته ماس تبديل ٿئي ٿو. "ڇا بخارات بڻجي ٿو يا ٺهي ٿو" اهو طئي ڪرڻ لاءِ، FTIR/MS يا ٻين ساختي تجزين جهڙيون ٽيڪنڪون اڪثر گهربل هونديون آهن.
ان کان علاوه، ڪجهه حرارتي عمل اهم ماس تبديلين جو سبب نه بڻجن ٿا (مثال طور پوليمر ۾ شيشي جي منتقلي)، تنهن ڪري اهي صرف TGA ذريعي تجزيو لاءِ مناسب نه آهن ۽ DSC يا DMA استعمال ڪرڻ لاءِ وڌيڪ مناسب آهن.
پينوٽ اپ
ٿرموگراويميٽرڪ تجزيو مواد سائنس ۽ انجنيئرنگ ۾ هڪ ضروري اوزار آهي، جيڪو وقت ۽ گرمي پد سان گڏ مادي ماس ۾ تبديلين کي صحيح طور تي نقشي ۾ آڻڻ جي قابل آهي. TG ۽ DTG وکر ذريعي، TGA غير مستحڪم مواد، حرارتي استحڪام، تباهي جي مرحلن، غير نامياتي باقيات، ۽ حرارتي رد عمل جي حرڪيات تي گهري معلومات فراهم ڪري ٿو. مناسب ماحولي حالتن، حرارتي شرحن، ۽ نموني جي تياري سان، TGA پيداوار جي ترقي، معيار جي ڪنٽرول، ۽ مواد جي تباهي جي ميڪانيزم کي سمجهڻ لاءِ هڪ مضبوط بنياد فراهم ڪري سگهي ٿو. TGA کي گئس جي سڃاڻپ جي طريقن جهڙوڪ FTIR يا MS سان گڏ ڪرڻ سان تشريح کي وڌيڪ بهتر بڻائي ٿو، TGA کي جديد تحقيق ۾ سڀ کان وڌيڪ ورسٽائل تھرمل ڪردار سازي طريقن مان هڪ بڻائي ٿو.
