Usoro Nyocha Thermogravimetric
Nyocha Thermogravimetric (TGA) bụ usoro njirimara ihe nke na-atụ mgbanwe na oke ihe nlele dịka ọnọdụ okpomọkụ na/ma ọ bụ oge n'ime ikuku a na-achịkwa. A na-eji usoro a eme ihe nke ukwuu na kemistri, injinia ihe, ọgwụ, polima, na ike n'ihi na ọ nwere ike inye ozi dị mkpa gbasara nkwụsi ike okpomọkụ, nhazi, ọdịnaya mmiri/mgbaze, mmebi, na kinetics mmeghachi omume. Site na usoro TGA na ihe ndị sitere na ya (DTG), ndị nchọpụta nwere ike ịghọta omume nke ihe mgbe a na-ekpo ọkụ, jụọ oyi, ma ọ bụ na-edobe ya na okpomọkụ ụfọdụ.
Ụkpụrụ ndị bụ isi nke TGA
Ụkpụrụ ọrụ nke TGA dị mfe: a na-atụ ihe nlele ahụ mgbe niile site na iji obere nhazi nke etinyere n'ime ngwaọrụ ahụ, wee kpoo ya ọkụ ruo na mmemme okpomọkụ kpọmkwem. Ka okpomọkụ na-abawanye, ihe nlele ahụ nwere ike ịgafe usoro dị iche iche dịka mmiri ịpụpụ, mgbanwe mmiri, oxidation, ịkpọnwụ mmiri, depolymerization, ma ọ bụ ịmepụta ihe fọdụrụ na-adịghị arụ ọrụ. Usoro ndị a niile nwere ike ibute mbelata na oke (dịka ọmụmaatụ, n'ihi ntọhapụ nke molekul ndị na-agbanwe agbanwe) ma ọ bụ, n'ọnọdụ ụfọdụ, mmụba na oke (dịka ọmụmaatụ, n'ihi oxidation, nke na-eme ka oke dịkwuo elu n'ihi njikọ nke oxygen).
A na-eme nha ndị a n'okpuru ikuku a na-achịkwa, dịka nitrogen (N₂) ma ọ bụ argon (Ar) maka ọnọdụ na-adịghị arụ ọrụ, na oxygen (O₂) ma ọ bụ ikuku maka ọnọdụ oxidative. Nhọrọ nke ikuku dị oke mkpa maka usoro a na-etinye aka na ya: polima ndị kwụsiri ike na nitrogen nwere ike imebi ngwa ngwa n'ikuku n'ihi oxidation.
Isi ihe dị na ngwa TGA
Ngwa TGA na-enwekarị ọtụtụ akụkụ dị mkpa:
1. Ọkụ (ọkụ ọkụ): na-emepụta ikpo ọkụ a haziri nke ọma ruo okpomọkụ dị elu (ọtụtụ mgbe 800–1000°C, dabere na ngwa ahụ).
2. Nha nha nha (micro balance): na-atụ mgbanwe oke site na nnukwu mmetụta uche (ruo maịkrograms).
3. Ihe nlele ite/ihe a na-eji ekpo ọkụ: ihe nlele ite, nke a na-ejikarị alumina, platinum, ma ọ bụ seramiiki eme—a na-ahọrọ ya dịka mmeghachi omume na okpomọkụ ọrụ si dị.
4. Sistemụ njikwa gas: na-achịkwa ụdị gas, ọsọ mmiri, na mgbanwe ikuku (dịka ọmụmaatụ site na N₂ ruo O₂).
5. Onye na-achịkwa okpomọkụ na ihe mmetụta: na-achịkwa ọnụego okpomọkụ ma na-ahụ na okpomọkụ ziri ezi.
6. Ngwanrọ inweta data: na-edekọ oke na oke okpomọkụ/oge ma na-enyekarị nyocha DTG, mgbakọ mfu oke, na atụmatụ kinetics.
Ụdị data na usoro na-esi na ya apụta
Isi ihe na-esi na TGA apụta bụ usoro TG (pasentị oke ma ọ bụ oke ma ọ bụ okpomọkụ/oge). Enwere ike ịgụ ọtụtụ paramita dị mkpa site na usoro a:
– Okpomọkụ mmalite: okpomọkụ mbụ nke nnukwu mfu na-eme (ihe na-egosi mmalite nke mmebi ma ọ bụ ikpochapu mmiri).
– Mfu oke ibu: ọnụọgụ mfu oke ibu n'ọkwa ọ bụla.
– Ihe fọdụrụ/Chara: oke ihe fọdụrụ n'okpomọkụ ikpeazụ (dabere na ọdịnaya inorganic, ihe na-ejupụta, ntụ, ma ọ bụ nhazi char).
– Okpomọkụ kwụsiri ike: oke okpomọkụ mgbe oke ahụ dịtụ iche.
Ọzọkwa, ihe mbụ e si na TG curve nweta usoro DTG (Derivative Thermogravimetry), nke bụ ọnụego mgbanwe nke oke na okpomọkụ. Oke DTG na-enyere aka ịmata ọkwa ndị na-adakọ ma na-eme ka ọ dị mfe ịchọpụta okpomọkụ nke oke mbibi kachasị na-eme.
N'ụfọdụ sistemụ, a na-ejikọta TGA na usoro ndị ọzọ dịka FTIR (TGA-FTIR) ma ọ bụ MS (TGA-MS) iji chọpụta gas ndị a na-ewepụta n'oge a na-ekpo ọkụ, si otú a na-eme ka nkọwa nke usoro ahụ sie ike karị.
Ụzọ nnwale: usoro izugbe
N'ọrụ, a na-eme nyocha TGA site na usoro ndị a:
1. Nkwadebe ihe nlele: a na-akpọnwụ ihe nlele ahụ ma ọ dị mkpa, ghee ya ka ọ dị nhata, ma tụọ ya (n'ozuzu ya 5-20 mg, dabere na ihe na ngwaọrụ ahụ).
2. Nhọrọ nke ihe mkpuchi: dịka ọmụmaatụ alumina maka ọtụtụ ihe nlele; platinum maka mkpa pụrụ iche; zere mmeghachi omume n'etiti ihe nlele na ihe mkpuchi.
3. Ntọala ikuku: enweghị ike ịmụ pyrolysis/mmebi na-enweghị oxidation; ikuku/oxygen iji mụọ ọkụ ma ọ bụ nkwụsi ike oxidative.
4. Mmemme okpomọkụ: nwere ike ịbụ ikpo ọkụ kwụ ọtọ (dịka ọmụmaatụ 10°C/min), ikpo ọkụ nzọụkwụ site na ijide isothermal, ma ọ bụ okirikiri ikpo ọkụ-oyi.
5. Nha na ndekọ data: ngwanrọ ahụ na-edekọ usoro TG/DTG.
6. Nyocha nke nsonaazụ: chọpụta ọkwa nke mfu oke, gbakọọ pasentị nke ihe mejupụtara ya, ma kọwaa usoro ndị na-eme.
Nhọrọ nke ọnụego okpomọkụ dị mkpa: ọnụego dị elu na-eme ka nnwale ahụ dị ngwa mana ọ nwere ike ịgbanwe mmalite ya gaa na okpomọkụ dị elu ma mee ka nkewa nkewa dị njọ; ọnụego dị ala na-enye mkpebi ka mma mana ọ na-ewe ogologo oge.
Ngwa ndị bụ isi nke TGA
1. Chọpụta mmiri na ihe ndị na-agbanwe agbanwe
Ọtụtụ ihe nwere mmiri efu, mmiri e jikọtara ọnụ, ma ọ bụ ihe mgbaze fọdụrụ. N'ọnọdụ okpomọkụ dị ala (dịka ọmụmaatụ, 30–150°C), a na-ahụkarị mfu oke sitere na mmiri/mmiri e si na ya apụta. Nke a dị mkpa maka ọgwụ (ọdịnaya mmiri dị na ihe ndị na-enye ihe), nri, na polima.
2. Ịtụle nkwụsi ike na mmebi okpomọkụ
TGA nwere ike igosi okpomọkụ mmalite nke mmebi, ọkwa nke mmebi, na ihe fọdụrụ. Dịka ọmụmaatụ, na polima dịka PVC, ọkwa mbụ nwere ike ịbụ dehydrochlorination, nke na-esote nkewa nke yinye na nhazi chain.
3. Chọpụta ihe mejupụtara ihe agwakọtara ahụ
Ihe ndị mejupụtara ma ọ bụ ihe ndị agwakọtara na-enwekarị mfu oke nke nta nke nta: ihe ndị mejupụtara ihe ndị dị ndụ na-emebi emebi, ebe ihe na-ejupụta ihe na-adịghị na organic na-anọgide dị ka ihe fọdụrụ. TGA nwere ike ime atụmatụ oke oke nke ihe mejupụtara (dịka ọmụmaatụ, ọdịnaya nke carbon ojii, eriri, mineral, ma ọ bụ ntụ).
4. Ọmụmụ ihe gbasara oxidation na ọkụ
N'ikuku na-eme ka ihe dị n'ime ikuku na-agbaze, ihe ndị e ji carbon ma ọ bụ polymer mee nwere ike ịgba ọkụ, na-ahapụ ntụ. TGA na-enyere aka ikpebi okpomọkụ ọkụ, ọnụego oxidation, na atụmatụ ọdịnaya ntụ.
5. Mmeghachi omume okpomọkụ
Site n'ịme TGA n'ọtụtụ ọkụ, ndị nchọpụta nwere ike ime atụmatụ paramita kinetic dịka ike mkpali site na iji ụzọ dịka Kissinger, Ozawa–Flynn–Wall, ma ọ bụ Friedman (usoro isoconversional). Nke a dị mkpa maka ịme ihe nlereanya ndụ nke ihe na okpomọkụ enyere.
Ihe ndị na-emetụta nsonaazụ na nkọwa
A na-ekpebi nsonaazụ TGA ọ bụghị naanị site na ihe e ji mee ya, kamakwa site na ọnọdụ nnwale ahụ. Ụfọdụ ihe ndị dị mkpa gụnyere:
– Oke ihe nlele: oke ibu ihe nlele nwere ike ibute oke okpomọkụ na mgbasa gas nwayọ nwayọ, nke mere na usoro ahụ yiri ka ọ na-agbanwe ma ọ bụ gbasaa.
– Nha na nha nke ihe ndị dị n'ime ya: nnukwu ihe ndị dị n'ime ya nwere ike igbochi ikuku ndị na-agbanwe agbanwe ka ha gbapụ.
– Ụdị Crucible: Crucibles mechiri emechi/kpuchiri ekpuchi nwere ike idobe gas ma gbanwee ụzọ mmeghachi omume ma e jiri ya tụnyere Crucibles mepere emepe.
– Ọnụego mmiri gas na ụdị gas: achọrọ mmiri gas zuru oke ka ngwaahịa ndị na-agbanwe agbanwe ghara ịnọ n'akụkụ ihe nlele ahụ.
– Ọkwa ọkụ: na-emetụta mkpebi nke ogbo na okpomọkụ njirimara (mmalite, elu DTG).
– Nhazi ọnọdụ okpomọkụ na nguzozi: njehie nhazi nwere ike ibute nkọwa na-ezighi ezi.
Ya mere, akụkọ TGA dị mma na-agụnyekarị nkọwa ule: oke ihe nlele, ọnụego okpomọkụ, ikuku na ọnụego mmiri, ụdị pan, na oke okpomọkụ.
Uru na mmachi
Uru nke TGA gụnyere obere ihe achọrọ maka ihe nlele, nyocha ngwa ngwa, nnukwu mmetụta na mgbanwe oke, na ikike ịmụ usoro ọtụtụ nzọụkwụ. Agbanyeghị, mmachi ya bụ na TGA anaghị achọpụta kpọmkwem ụdị ihe mejupụtara furu efu - ọ na-egosi naanị na mgbanwe oke. Iji chọpụta "ihe na-apụ apụ ma ọ bụ na-etolite," a na-achọkarị usoro ndị na-eso ya dịka FTIR/MS ma ọ bụ nyocha nhazi ndị ọzọ.
Tinyere nke ahụ, ụfọdụ usoro okpomọkụ anaghị akpata nnukwu mgbanwe oke (dịka ọmụmaatụ mgbanwe iko na polymers), yabụ ha adabaghị maka nyocha site na TGA naanị ma ha kwesịrị ekwesị iji DSC ma ọ bụ DMA.
Penutup
Nyocha Thermogravimetric bụ ngwa dị mkpa na sayensị na injinia ihe, nke nwere ike ịhazi mgbanwe na oke ihe ka oge na okpomọkụ na-aga. Site na usoro TG na DTG, TGA na-enye ozi miri emi gbasara ọdịnaya na-agbanwe agbanwe, nkwụsi ike okpomọkụ, ọkwa mmebi, ihe fọdụrụ na-adịghị mma, na kinetics mmeghachi omume okpomọkụ. Site na ọnọdụ ikuku kwesịrị ekwesị, ọnụego okpomọkụ, na nkwadebe ihe atụ, TGA nwere ike inye ntọala siri ike maka mmepe ngwaahịa, njikwa mma, na nghọta usoro mmebi ihe. Ijikọta TGA na usoro njirimara gas dị ka FTIR ma ọ bụ MS na-eme ka nkọwa dịkwuo mma, na-eme ka TGA bụrụ otu n'ime ụzọ njirimara okpomọkụ kachasị dị iche iche na nyocha nke oge a.
