Ke ʻano loiloi Thermogravimetric
ʻO ka loiloi Thermogravimetric (TGA) kahi ʻano hana hoʻohālikelike mea e ana i ka loli o ka nui o ka laʻana ma ke ʻano he hana o ka mahana a/a i ʻole ka manawa i loko o kahi lewa i kāohi ʻia. Hoʻohana nui ʻia kēia ʻano hana i ka kemika, ka ʻenekinia mea, nā lāʻau lapaʻau, nā polymers, a me ka ikehu no ka mea hiki iā ia ke hāʻawi i ka ʻike koʻikoʻi e pili ana i ke kūpaʻa wela, ka haku mele ʻana, ka ʻike wai/solvent, ka decomposition, a me nā kinetics reaction. Ma o ke kiʻikuhi TGA a me kāna mau derivatives (DTG), hiki i nā mea noiʻi ke hoʻomaopopo i ke ʻano o nā mea i ka wā e hoʻomehana ʻia ai, hoʻomaʻalili ʻia, a mālama ʻia paha i kahi mahana.
Nā loina kumu o TGA
He maʻalahi ke kumumanaʻo hana o TGA: kaupaona mau ʻia ka hāpana me ka hoʻohana ʻana i kahi microbalance i hoʻohui ʻia i loko o ka mea hana, a laila hoʻomehana ʻia i kahi papahana mahana kikoʻī. Ke piʻi ka mahana, hiki i ka hāpana ke hana i nā kaʻina hana like ʻole e like me ka hoʻoheheʻe ʻana o ka wai, ka volatilization solvent, ka oxidation, ka dehydration, ka depolymerization, a i ʻole ke kūkulu ʻia ʻana o nā koena inorganic. Loaʻa i kēia mau kaʻina hana āpau ka hiki ke hoʻemi i ka nui (e.g., ma muli o ka hoʻokuʻu ʻia ʻana o nā molekala volatile) a i ʻole, i kekahi mau hihia, ka hoʻonui ʻana i ka nui (e.g., ma muli o ka oxidation, ka mea e hoʻonui ai i ka nui ma muli o ka hoʻopaʻa ʻana o ka oxygen).
Hana ʻia kēia mau ana ma lalo o nā lewa i kāohi ʻia, e like me ka naikokene (N₂) a i ʻole argon (Ar) no nā kūlana inert, a me ka oxygen (O₂) a i ʻole ka ea no nā kūlana oxidative. He mea koʻikoʻi ke koho ʻana o ka lewa no ka ʻōnaehana i pili: hiki i nā polymers i paʻa i ka naikokene ke hoʻohaumia koke i ka lewa ma muli o ka oxidation.
Nā ʻāpana nui o ka mea hana TGA
ʻO ka mea maʻamau, aia nā mea hana TGA i kekahi mau ʻāpana koʻikoʻi:
1. Ka umu (umahu hoʻomehana): hana i ka hoʻomehana i hoʻolālā ʻia i nā mahana kiʻekiʻe (pinepine 800–1000°C, ma muli o ka mea hana).
2. Microbalance (micro balance): ana i nā loli o ka nuipa me ke koʻikoʻi kiʻekiʻe (a hiki i nā micrograms).
3. Pā/kapu hoʻoheheʻe laʻana: ipu laʻana, i hana pinepine ʻia me ka alumina, platinum, a i ʻole ka seramika—i koho ʻia e like me ka reactivity a me ka mahana hana.
4. ʻŌnaehana hoʻomalu kinoea: hoʻoponopono i ke ʻano kinoea, ka nui o ke kahe ʻana, a me ka hoʻololi ʻana o ka lewa (e.g. mai N₂ a i O₂).
5. Mea hoʻomalu mahana a me ke sensor: kaohi i ka wikiwiki o ka hoʻomehana a hōʻoia i ka pololei o ka mahana.
6. Polokalamu loaʻa ʻikepili: hoʻopaʻa i nā piʻo nuipa vs. mahana/manawa a hāʻawi pinepine i ka loiloi DTG, nā helu pohō nuipa stepwise, a me ka manaʻo kinetics.
ʻAno ʻikepili a me ke kūlou hopena
ʻO ka hopena nui o TGA ka piʻo TG (ka nuipa a i ʻole ka pakeneka nuipa vs. ka mahana/manawa). Hiki ke heluhelu ʻia kekahi mau palena koʻikoʻi mai kēia piʻo:
– Ka mahana hoʻomaka: ka mahana mua kahi e loaʻa ai ka pohō nui (he hōʻailona mua o ka hōʻino ʻana a i ʻole ka mahu ʻana).
– Ka pohō nuipaʻa o ke kaʻina hana: ka nui o ka pohō nuipaʻa ma kēlā me kēia pae.
– Koena/ʻā: ka nuipa koena ma ka mahana hope loa (e pili ana i ka ʻike inorganic, mea hoʻopiha, lehu, a i ʻole ka hoʻokumu ʻana o ka ʻā).
– Mahana kūpaʻa: ka pae mahana i ka wā e paʻa mau ai ke kaumaha.
Eia kekahi, ʻo ka derivative mua o ka piʻo TG e hua mai i kahi piʻo DTG (Derivative Thermogravimetry), ʻo ia ka wikiwiki o ka loli o ka nuipa e kūʻē i ka mahana. Kōkua ka piko DTG i ka hoʻokaʻawale ʻana i nā pae e pili ana a kōkua i ka ʻike ʻana i ka mahana kahi e hana ʻia ai ka nui o ka hōʻino ʻana.
Ma kekahi mau ʻōnaehana, ua hui pū ʻia ʻo TGA me nā ʻano hana ʻē aʻe e like me FTIR (TGA-FTIR) a i ʻole MS (TGA-MS) e ʻike i nā kinoea i hoʻokuʻu ʻia i ka wā e hoʻomehana ai, a pēlā e ʻoi aku ai ka ikaika o ka wehewehe ʻana o ke ʻano.
Nā ʻano hoʻāʻo: nā ʻanuʻu maʻamau
I ka hana maoli, hana ʻia ka loiloi TGA ma o nā pae aʻe:
1. Hoʻomākaukau ʻana i ka hāpana: hoʻomaloʻo ʻia ka hāpana inā pono, wili ʻia a hiki i ka homogeneity, a kaupaona ʻia (ma ke ʻano maʻamau he 5-20 mg, ma muli o ka mea hana a me ka mea hana).
2. Ke koho ʻana o ka ipu hoʻoheheʻe: e.g. alumina no ka hapa nui o nā laʻana; platinum no nā pono kūikawā; e pale i ka hopena ma waena o ka laʻana a me ka ipu hoʻoheheʻe.
3. Nā hoʻonohonoho lewa: inert e aʻo i ka pyrolysis/degradation me ka ʻole o ka oxidation; ea/oxygen e aʻo i ke ahi a i ʻole ke kūpaʻa oxidative.
4. Polokalamu mahana: hiki ke hoʻomehana linear (e.g. 10°C/min), hoʻomehana ʻanuʻu me ka paʻa isothermal, a i ʻole ke kaʻina hana hoʻomehana-hoʻoluʻu.
5. Ke ana ʻana a me ka hoʻopaʻa ʻikepili: hoʻopaʻa ka polokalamu i ka piʻo TG/DTG.
6. Ka nānā ʻana i nā hopena: e hoʻoholo i ke kahua o ka pohō nuipa, e helu i ka pakeneka o nā ʻāpana, a wehewehe i nā kaʻina hana e hana ʻia.
He mea nui ke koho ʻana o ka wikiwiki o ka hoʻomehana: ʻo nā wikiwiki kiʻekiʻe e wikiwiki i ka hoʻāʻo akā hiki ke hoʻololi i ka hoʻomaka ʻana i kahi mahana kiʻekiʻe a hoʻonui i ka hoʻokaʻawale ʻana o ka pae; ʻo nā wikiwiki haʻahaʻa e hāʻawi i ka hoʻonā maikaʻi akā lōʻihi ka manawa.
Nā noi nui o TGA
1. E hoʻoholo i ka wai a me ka ʻike volatile
Aia i loko o nā mea he nui ka wai manuahi, ka wai i hoʻopaʻa ʻia, a i ʻole ke koena o ka mea hoʻoheheʻe. I ka pae mahana haʻahaʻa (e.g., 30–150°C), ʻo ka pohō nui e pili pinepine ʻia i ka mahu ʻana o ka wai/mea hoʻoheheʻe. He mea pili kēia no nā lāʻau lapaʻau (ka nui o ka wai i loko o nā mea hoʻohuihui), nā meaʻai, a me nā polymers.
2. Ke ana ʻana i ke kūpaʻa wela a me ka hōʻino ʻana
Hiki iā TGA ke hōʻike i ka mahana hoʻomaka o ka hōʻino ʻana, ke kahua o ka hōʻino ʻana, a me ke koena. I loko o nā polymers e like me PVC, no ka laʻana, ʻo ke kahua mua paha ka dehydrochlorination, a ukali ʻia e ke kaulahao ʻoki a me ka hoʻokumu ʻana o ke kala.
3. E hoʻoholo i ke ʻano o ka mea i hui ʻia
Hoʻemi pinepine ka nui o nā mea i hui pū ʻia a i ʻole i hui pū ʻia: palaho nā ʻāpana organik, ʻoiai ke koena o ka mea hoʻopihapiha inorganic. No laila hiki iā TGA ke kuhi i ka hapa nui o kahi ʻāpana kikoʻī (e laʻa, ka ʻeleʻele kalapona, ka fiber, ka mineral, a i ʻole ka lehu).
4. Nā haʻawina oxidation a me ke kuni ʻana
I loko o kahi lewa oxidizing, hiki i nā mea kalapona a polymer paha ke puhi, e waiho ana i ka lehu ma hope. Kōkua ʻo TGA i ka hoʻoholo ʻana i ka mahana kuni, ka helu oxidation, a me ka helu ʻana o ka nui o ka lehu.
5. Nā kinetics hopena wela
Ma ka hana ʻana iā TGA ma nā helu hoʻomehana he nui, hiki i nā kānaka noiʻi ke kuhi i nā palena kinetic e like me ka ikehu hoʻāla me ka hoʻohana ʻana i nā ʻano hana e like me Kissinger, Ozawa-Flynn-Wall, a i ʻole Friedman (nā ʻano isoconversional). He mea nui kēia no ke kumu hoʻohālike i ke ola o kahi mea ma kahi mahana i hāʻawi ʻia.
Nā mea e hoʻopilikia ai i nā hopena a me ka wehewehe ʻana
ʻAʻole wale nā mea i hoʻoholo ʻia nā hopena TGA e ka mea hana, akā e nā kūlana hoʻāʻo pū kekahi. ʻO kekahi mau mea koʻikoʻi:
– Nui o ka hāpana: hiki i kahi hāpana nui loa ke hana i kahi gradient mahana a me ka lohi o ka hoʻolaha ʻana o ke kinoea, i ʻike ʻia ai ke piʻo e neʻe a ākea paha.
– Ka nui a me ka homogeneity o nā ʻāpana: hiki i nā ʻāpana nui ke kāohi i ka puka ʻana o nā kinoea lele.
– ʻAno ipu hoʻoheheʻe: hiki i nā ipu hoʻoheheʻe pani/uhi ʻia ke mālama i ke kinoea a hoʻololi i ke ala hopena i hoʻohālikelike ʻia me nā ipu hoʻoheheʻe hāmama.
– Ka nui o ke kahe ʻana o ke kinoea a me ke ʻano o ke kinoea: pono ke kahe ʻana o ke kinoea i lawa i ʻole e mālama ʻia nā huahana lele a puni ka hāpana.
– Ka wikiwiki o ka hoʻomehana ʻana: hoʻopilikia i ka hoʻonā ʻana o ke kahua a me nā mahana hiʻohiʻona (hoʻomaka, piko DTG).
– Ka hoʻoponopono ʻana i ka mahana a me ke kaulike: hiki i nā hewa hoʻoponopono ke hopena i nā wehewehe hewa.
No laila, ʻo kahi hōʻike TGA maikaʻi e hoʻokomo pinepine i nā kikoʻī hoʻāʻo: ka nui o ka laʻana, ka wikiwiki o ka hoʻomehana, ka lewa a me ke kahe o ke kahe, ke ʻano o ka pā, a me ka pae mahana.
Nā Pono a me nā Palena
ʻO nā pono o TGA e komo pū me nā koi laʻana liʻiliʻi, ka loiloi wikiwiki, ke kiʻekiʻe o ka ʻike i nā loli nuipa, a me ka hiki ke aʻo i nā kaʻina hana multistep. Eia nō naʻe, ʻo kona palena, ʻaʻole kuhikuhi pololei ʻo TGA i ke ʻano o ka hui i nalowale—hōʻike wale ia i ka loli ʻana o ka nuipa. No ka hoʻoholo ʻana i ka "mea e mahuka a i hana ʻia," pono pinepine ʻia nā ʻano hana e like me FTIR/MS a i ʻole nā loiloi haku mele ʻē aʻe.
Eia kekahi, ʻaʻole hoʻololi nui kekahi mau kaʻina hana wela (e like me nā hoʻololi aniani i loko o nā polymers), no laila ʻaʻole kūpono lākou no ka nānā ʻana e TGA wale nō a ʻoi aku ka kūpono o ka hoʻohana ʻana iā DSC a i ʻole DMA.
Pani
He mea hana koʻikoʻi ka loiloi Thermogravimetric i ka ʻepekema mea a me ka ʻenekinia, hiki ke hoʻohālikelike pololei i nā loli o ka nuipa mea i ka manawa a me ka mahana. Ma o nā piʻo TG a me DTG, hāʻawi ʻo TGA i ka ʻike hohonu e pili ana i ka ʻike volatile, ka paʻa wela, nā pae degradation, nā koena inorganic, a me nā kinetics reaction thermal. Me nā kūlana lewa kūpono, nā helu hoʻomehana, a me ka hoʻomākaukau ʻana i ka laʻana, hiki iā TGA ke hāʻawi i kahi kahua paʻa no ka hoʻomohala huahana, ka kaohi maikaʻi, a me ka hoʻomaopopo ʻana i nā ʻano hana degradation mea. ʻO ka hoʻohui ʻana iā TGA me nā ʻenehana ʻike kinoea e like me FTIR a i ʻole MS e hoʻonui hou aku i ka wehewehe ʻana, e hana ana iā TGA kekahi o nā ʻano hana ʻano thermal versatile loa i ka noiʻi hou.
